Proces oczyszczania telluru 7N łączy technologie rafinacji strefowej i krystalizacji kierunkowej. Poniżej przedstawiono najważniejsze szczegóły i parametry procesu:
1. Proces rafinacji strefowej
Projektowanie sprzętu
Wielowarstwowe pierścieniowe łódki topiące: średnica 300–500 mm, wysokość 50–80 mm, wykonane z kwarcu lub grafitu o wysokiej czystości.
System grzania: Półkoliste cewki oporowe z dokładnością regulacji temperatury ±0,5°C i maksymalną temperaturą roboczą 850°C.
Kluczowe parametry
Próżnia: ≤1×10⁻³ Pa w celu zapobiegania utlenianiu i zanieczyszczeniu.
Prędkość przemieszczania się w strefie: 2–5 mm/h (obrót jednokierunkowy za pośrednictwem wału napędowego).
Gradient temperatury: 725±5°C na froncie strefy stopionej, chłodzenie do <500°C na krawędzi spływu.
Zaliczenie: 10–15 cykli; wydajność usuwania >99,9% dla zanieczyszczeń o współczynniku segregacji <0,1 (np. Cu, Pb).
2. Proces krystalizacji kierunkowej
Przygotowanie stopu
Materiał: tellur 5N oczyszczony metodą rafinacji strefowej.
Warunki topnienia: Topienie w atmosferze gazu obojętnego Ar (czystość ≥99,999%) w temperaturze 500–520°C z wykorzystaniem nagrzewania indukcyjnego o wysokiej częstotliwości.
Ochrona przed stopieniem: Powłoka z grafitu o wysokiej czystości zapobiegająca ulatnianiu się; głębokość jeziorka stopionego metalu utrzymywana na poziomie 80–120 mm.
Kontrola krystalizacji
Tempo wzrostu: 1–3 mm/h przy pionowym gradiencie temperatury 30–50°C/cm.
Układ chłodzenia: Podstawa miedziana chłodzona cieczą, zapewniająca wymuszone chłodzenie od dołu; chłodzenie radiacyjne u góry.
Segregacja zanieczyszczeń: Fe, Ni i inne zanieczyszczenia gromadzą się na granicach ziaren po 3–5 cyklach przetapiania, co powoduje redukcję ich stężeń do poziomu ppb.
3. Wskaźniki kontroli jakości
Odniesienie do wartości standardowej parametru
Czystość końcowa ≥99,99999% (7N)
Całkowita zawartość zanieczyszczeń metalicznych ≤0,1 ppm
Zawartość tlenu ≤5 ppm
Odchylenie orientacji kryształu ≤2°
Rezystywność (300 K) 0,1–0,3 Ω·cm
Zalety procesu
Skalowalność: Wielowarstwowe pierścieniowe łodzie topiące zwiększają wydajność wsadu od 3 do 5 razy w porównaniu do konwencjonalnych konstrukcji.
Wydajność: Precyzyjna kontrola podciśnienia i temperatury umożliwia wysoką skuteczność usuwania zanieczyszczeń.
Jakość kryształu: Bardzo powolne tempo wzrostu (<3 mm/h) zapewnia niską gęstość dyslokacji i integralność pojedynczego kryształu.
Uszlachetniony tellur 7N jest niezbędny do zaawansowanych zastosowań, w tym detektorów podczerwieni, cienkowarstwowych ogniw słonecznych CdTe i podłoży półprzewodnikowych.
Odniesienia:
oznaczają dane eksperymentalne z recenzowanych badań nad oczyszczaniem telluru.
Czas publikacji: 24-03-2025