1. Synteza solwotermalna
1. Surowystosunek materiału
Proszek cynku i proszek selenu miesza się w stosunku molowym 1:1, a jako rozpuszczalnik dodaje się wodę dejonizowaną lub glikol etylenowy..
2 .Warunki reakcji
o Temperatura reakcji: 180-220°C
o Czas reakcji: 12-24 godzin
o Ciśnienie: Utrzymywanie samoczynnie wytwarzanego ciśnienia w zamkniętym kotle reakcyjnym
Bezpośrednie połączenie cynku i selenu jest ułatwione dzięki podgrzaniu w celu wytworzenia nanokryształów selenku cynku 35.
3.Proces po leczeniu
Po reakcji odwirowano, przemyto rozcieńczonym amoniakiem (80 °C), metanolem i wysuszono w próżni (120 °C, P₂O₅).uzyskaćproszek > 99,9% czystości 13.
2. Metoda chemicznego osadzania z fazy gazowej
1.Wstępna obróbka surowca
o Czystość surowca cynkowego wynosi ≥ 99,99% i jest umieszczony w tyglu grafitowym
o Transport gazu selenowodorowego odbywa się za pomocą argonu6.
2 .Kontrola temperatury
o Strefa parowania cynku: 850-900°C
o Strefa osadzania: 450-500°C
Kierunkowe osadzanie par cynku i selenku wodoru za pomocą gradientu temperatury 6.
3 .Parametry gazu
o Przepływ argonu: 5-10 l/min
o Ciśnienie parcjalne selenku wodoru:0,1-0,3 atm
Szybkość osadzania może osiągnąć 0,5-1,2 mm/h, co skutkuje powstaniem polikrystalicznego selenku cynku 6 o grubości 60-100 mm.
3. Metoda syntezy bezpośredniej w fazie stałej
1. Surowyobsługa materiałów
Roztwór chlorku cynku poddano reakcji z roztworem kwasu szczawiowego, w wyniku czego powstał osad szczawianu cynku, który wysuszono, zmielono i zmieszano z proszkiem selenu w stosunku molowym 1:1,05 4.
2 .Parametry reakcji cieplnej
o Temperatura pieca próżniowego: 600-650°C
o Czas podtrzymywania ciepła: 4-6 godzin
Proszek selenku cynku o wielkości cząstek 2-10 μm powstaje w wyniku reakcji dyfuzji w fazie stałej 4.
Porównanie kluczowych procesów
| metoda | Topografia produktu | Wielkość cząstek/grubość | Krystaliczność | Obszary zastosowań |
| Metoda solwotermiczna 35 | Nanokulki/pręty | 20-100nm | Sfaleryt sześcienny | Urządzenia optoelektroniczne |
| Osadzanie z fazy gazowej 6 | Bloki polikrystaliczne | 60-100mm | Struktura heksagonalna | Optyka podczerwona |
| Metoda fazy stałej 4 | Proszki wielkości mikronów | 2-10 mikrometrów | Faza sześcienna | Prekursory materiałów podczerwonych |
Kluczowe punkty specjalnej kontroli procesu: metoda solwotermiczna wymaga dodawania środków powierzchniowo czynnych, takich jak kwas oleinowy, w celu regulacji morfologii 5, a osadzanie z fazy gazowej wymaga, aby chropowatość podłoża była < Ra20, aby zapewnić jednorodność osadzania 6.
1. Osadzanie fizyczne z fazy gazowej (PVD).
1 .Ścieżka technologiczna
o Surowiec w postaci selenku cynku jest odparowywany w środowisku próżniowym i osadzany na powierzchni podłoża za pomocą technologii rozpylania lub parowania termicznego12.
o Źródła parowania cynku i selenu są podgrzewane do różnych gradientów temperatury (strefa parowania cynku: 800–850 °C, strefa parowania selenu: 450–500 °C), a stosunek stechiometryczny jest kontrolowany poprzez kontrolowanie szybkości parowania12.
2 .Kontrola parametrów
o Próżnia: ≤1×10⁻³ Pa
o Temperatura podstawowa: 200–400°C
o Stopa depozytu:0,2–1,0 nm/sek
Warstwy selenku cynku o grubości 50–500 nm można przygotować do zastosowań w optyce podczerwonej 25.
2.Metoda mielenia kulowego mechanicznego
1.Obsługa surowców
o Proszek cynkowy (czystość ≥99,9%) miesza się z proszkiem selenu w stosunku molowym 1:1 i umieszcza w stalowym młynie kulowym 23.
2 .Parametry procesu
o Czas mielenia kulek: 10–20 godzin
Prędkość: 300–500 obr./min
o Stosunek granulatu: 10:1 (kulki mielące z cyrkonii).
Nanocząstki selenku cynku o wielkości cząstek 50–200 nm uzyskano w wyniku reakcji stopowania mechanicznego, przy czym czystość wynosiła >99% 23.
3. Metoda spiekania na gorąco
1 .Przygotowanie prekursora
o Nanoproszek selenku cynku (wielkość cząstek < 100 nm) syntetyzowany metodą solwotermiczną jako surowiec 4.
2 .Parametry spiekania
Temperatura: 800–1000°C
o Ciśnienie: 30–50 MPa
o Utrzymywanie ciepła: 2–4 godziny
Produkt ma gęstość > 98% i może być przetwarzany na wielkoformatowe elementy optyczne, takie jak okna podczerwone lub soczewki 45.
4. Epitaksja wiązką molekularną (MBE).
1.Środowisko o bardzo wysokiej próżni
o Próżnia: ≤1×10⁻⁷ Pa
o Wiązki molekularne cynku i selenu precyzyjnie kontrolują przepływ przez źródło parowania wiązki elektronów6.
2.Parametry wzrostu
o Temperatura bazowa: 300–500°C (najczęściej stosuje się podłoża GaAs lub szafirowe).
o Tempo wzrostu:0,1–0,5 nm/sek
Monokrystaliczne cienkie warstwy selenku cynku można przygotować w zakresie grubości 0,1–5 μm do urządzeń optoelektronicznych o wysokiej precyzji56.
Czas publikacji: 23-kwi-2025